石墨爐原子吸收分析Z佳條件的選擇

2017-03-17

在石墨爐原子吸收法中，燈電流、吸收線和光譜通帶等條件的選擇基本與火焰法一致，對于石墨爐原子吸收法，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。

　　1．干燥溫度和時間的選擇

　　干燥階段的目的是蒸發樣品溶劑，以蒸盡溶劑而又不發生進濺為原則，一般選擇略高于溶劑沸點的溫度。斜坡升溫有利于干燥。干燥時間由進樣體積決定，一般為2～3s／pL。

　　2．灰化溫度和時間的選擇

　　灰化的目的是除去基體和局外組分，在保證被測元素沒有損失的前提下應盡可能使用較高的灰化溫度。在灰化階段，一方面要保證有足夠的溫度和時間使灰化*，使背景吸收降到zui低；另一方面又要選擇盡可能低的灰化溫度和zui短的灰化時間，以保證待測元素不受損失。

　　3．原子化溫度和時間的選擇

　　原子化溫度是由元素及其化合物自身的性質決定的。原子化溫度的選擇原則是，選用達到zui大吸收信號的zui低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇，應以保證*原子化為準。原子化階段停止通保護氣，以延長自由原子在石墨爐內的平均停留時間。

　　4．熱清洗和空燒

　　一般采用高于原子化的溫度，時間為3～5s，以盡可能消除記憶效應為目的。

　　5．惰性氣體流量的選擇

　　目前常用的惰性氣體為氬氣，外部氣體流量一般為1～5L／min，用以保護石墨管，內部一般為30～60mL／min，目的是吹除高溫蒸發的樣品殘留物，消除記憶效應。為了提高靈敏度，可以采取在原子化階段“停氣”的技術，在原子化階段停止內氣流，在不需要提高靈敏度時盡量不使用。

　　6．石墨管的選擇

　　經過幾十年的發展，各種石墨管改進技術陸續應用于實際工作，已有文獻報道的有：熱解石墨管、鎢鉭熱解石墨管、襯鉭熱解石墨管、難熔碳化物石墨管、玻璃狀碳管等，在食品檢驗中zui常用的還是普通石墨管和熱解石墨管。普通石墨管在日常分析中有其獨到的特點，

　　因而在石墨爐分析中一直占據著重要地位。

　　在對Ag、As、Au、Be、Cd、Mn、Pb、Se、sb、Te、zn等元素的分析中，普通石墨

　　管比熱解石墨管分析靈敏度略低，但由于它具有良好的還原性，干擾比較小。

　　在對co、Cr、Fe、Ga、In、Ni、Ru、Rh、Pd、Pt、Si、Ti等元素的分析中，熱解石

　　墨管靈敏度較普通石墨管高1倍左右。

　　在對Al、Ba、Ca、cs、K、u、Na、Sr、Ti等元素的分析中，普通石墨管會有嚴重的記憶效應，應使用熱解石墨管

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