| 液相色譜儀進樣方式 |
液相色譜儀的進樣裝置要求密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進樣，進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力和流量影響小。HPLC進樣方式有隔膜進樣、停流進樣、閥進樣和自動進樣器進樣等。 一、隔膜進樣： 用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計的與HPLC色譜柱相連的進樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到色譜柱填充床的中心，死體積幾乎等于零，可獲得*柱效，且價格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用（如10MPa以上）；隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進樣重復(fù)性只能達到1%～2%；能耐各種溶劑的橡皮不易找到，常規(guī)分析使用受到限制。 二、停流進樣： 可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新啟動時往往會出現(xiàn)鬼峰；保留時間不準。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中，效果較好。 三、閥進樣： HPLC分析常用六通閥，其關(guān)鍵部件由圓形密封墊（轉(zhuǎn)子）和固定底座（定子）組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在，柱效低于隔膜進樣（約下降5%～10%），但耐高壓（35～40MPa），進樣量準確，重復(fù)性好（0.5%），操作方便。 1、六通閥進樣方式： （1）部分裝液法進樣： 進樣時，進樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的50%（zui多75%），要求每次進樣體積準確、相同。 此法進樣的準確度和重復(fù)性決定于注射器取樣的熟練程度，而且易產(chǎn)生由進樣引起的峰展寬。 （2）*裝液法進樣： 進樣時，進樣量應(yīng)不小于定量環(huán)體積的5～10 倍（zui少3倍），這樣才能*置換定量環(huán)內(nèi)的流動相，消除管壁效應(yīng)，確保進樣的準確度和重復(fù)性。 2、六通閥使用和維護注意事項： （1）樣品溶液進樣前必須用0.45μm濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損。 （2）轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢，更不能停留在中間位置。否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的zui大壓力，再轉(zhuǎn)到進樣位時，過高的壓力將使色譜柱損壞。 （3）為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣閥。通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。 四、自動進樣器進樣： 用于大量樣品的常規(guī)分析。 |
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