關鍵詞：石墨爐原子吸收分光光度計；維生素B1；濟南精測電子科技有限公司
本文采用石墨爐原子吸收分光光度計，試樣經混酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm 共振線，測定維生素B1中鉛的含量，獲得了滿意的結果。
1．前言
維生素B 1（VB1）是由嘧啶環及噻唑環結合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又稱為硫胺素，人體攝入VB1不足會引起腳氣病；脂肪代謝障礙，導致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血癥；水代謝障礙，發生浮腫、下痢、心肌水性浸潤（心包積水），低蛋白血癥；胃腸功能紊亂，胃腸運動降低，消化液分泌減少，發生便秘或下痢；甲狀腺機能降低，出現妊娠泌乳不良，但在腦細胞利用葡萄糖轉化為能源時不可缺乏維生素B1，因此維生素B 1不足的話，腦功能就會低落，造成糊涂，打瞌睡，所以當人們出現打瞌睡，或糊涂頻繁時，就必須懷疑維生素B 1不足而造成的代謝障礙。
在維生素B1生產過程中有可能引進金屬鉛，當鉛的含量超過一定量時會發生鉛中毒現象。鉛中毒臨床主要表現為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B 1時，不會出現上述癥狀，需對生產的原料和成品進行檢測。
本文采用石墨爐原子吸收技術測定了維生素B1中鉛的含量。
2．方法原理:
將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，采用橫向加熱技術，測定樣品中的鉛含量[1，2]。
3．儀器及試劑：
3.1 儀器
3.1.1. 原子吸收分光光度計
3.1.2 電熱板
3.1.3MACY Pb空心陰極燈
3. 2. 試劑
3.2.1 Pb的標準儲備液。濃度均為1000µg/mL。
3.2.2 Pb的標準使用液。濃度均為1µg/mL。
3.2.3 1％HNO3，由優級純濃HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去離子水
4．儀器參數:
燈電流： 3mA
光譜帶寬： 0.4 nm
波長： 283.3nm
背景校正： 氘燈扣背景方式
進樣量： 10μL
石墨管： 熱解涂層石墨管
升溫參數： 見表1
表1 石墨爐升溫參數
溫度 ℃ 升溫時間s 保持時間s
干燥 100 10 10
灰化2 480 5 10
原子化 2000 0 3
清除 2100 0 2
5．樣品制備：
樣品系某一藥廠提供。
準確稱取經80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當劇烈反應時取下，反應平穩時繼續消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續消化至冒白煙，消化液呈無色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機待測。同時做空白樣品。
6 試樣分析:
6.1 標準曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
標準曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介質。
吸光度與鉛濃度的相關方程：A＝0.0041C＋0.0220 相關系數r＝0.99962
6.2 樣品測定
對制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進行測定，同時采用加標回收測定回收率，結果見表2。
表2維生素B1分析結果
樣品1樣品2樣品3樣品4
原樣濃度ng/mL13.6 9.6 10.03 6.8
加入濃度ng/mL10 15 10 15
測得濃度ng/Ml 23.2 24.9 19.8 21.3
回收率% 96.0 102 97.7 96.7
注:樣品1、3是維生素B1鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B1硝酸硫胺.
為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結果可以看出，維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產廠家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產過程中污染以外，還應選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
6.3結論
由以上結果表明石墨爐測鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡單，是測試低含量樣品的方法。
版權所有 © 2025 北京中合測通儀器有限公司 備案號：京ICP備2025105415號-1 技術支持：化工儀器網 管理登陸 GoogleSitemap
關鍵詞：氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光
