脂肪酸分析
一．分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二．脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣：
取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入已醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣（0.2uL）分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：
乙米甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級(jí)）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙迷，劇烈搖動(dòng)，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
三．儀器及材料
1．氣相色譜GC
a) 氫焰檢測(cè)器（FID）
b) 氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?br /> 2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4．分析級(jí)：乙咪，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水
5．10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：190℃
氣 化：260℃
檢 測(cè)：250℃
靈敏度：3
載 氣：0.1MP
進(jìn)樣量：0.2uL
五．分析譜圖
大豆油分析譜圖：
花生油分析譜圖：
菜子油分析譜圖：
芝麻油分析譜圖：
牛羊油分析譜圖：
牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：
油中溶劑殘留檢測(cè)
正己烷（六號(hào)溶劑）
一． 分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二．儀器及材料
1．氣相色譜GC
a).氫焰檢測(cè)器（FID）
``` b).氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?br /> 2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4．分析級(jí)：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
三．分析方法
1. 無溶劑機(jī)榨油
2. 正己烷（分析級(jí)）
3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱取０.５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪（質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4 測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5 樣品分析；
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：85℃
氣 化：120℃
檢 測(cè)：120℃
靈敏度：3
載 氣：0.1MP
進(jìn)樣量：1 ml
五．分析譜圖
10 MPP正己烷譜圖：
100 MPP正己烷譜圖：
參考文獻(xiàn)：
1.色譜原理
2.分析化學(xué)手冊(cè)
3.油料國(guó)家分析標(biāo)準(zhǔn)
4. 脂肪酸國(guó)家分析標(biāo)準(zhǔn)
附：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)脂肪酸組成：
脂肪酸組成
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)脂肪酸組成：
脂肪酸組成 | 葵花籽油 | 玉米油 | 芝麻油 | 普通菜子油 | 低芥酸菜油 | 棉籽油 | 大豆油 | 花生油 |
C<14 | <0.1 | <0.3 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 |
C14：0 肉豆蔻酸 | <0.5 | <0.3 | <0.5 | <0.2 | ------- | 0.6-1.0 | <0.5 | <0.1 |
C16：0 棕櫚酸 | 3.0—10.0 | 8.6—16.5 | 7.0—12.0 | 1.5-6.4 | 2.5-6.0 | 21.4-26.4 | 7.0—14.0 | 8.0-14.0 |
C16：1 棕櫚油酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <3.0 | <0.6 | <1.2 | <0.5 | <0.2 |
C18：0 硬脂酸 | 1.0—10.0 | <3.3 | 3.5—6.0 | 0.5-3.1 | 0.3-2.5 | 2.1-3.3 | 3.0—5.5 | 1.0-4.5 |
C18：1 油酸 | 14.0—65.0 | 20.0—42.2 | 35.0—50.0 | 8.0-60 | 50-66 | 14.7-21.7 | 18.0—26.0 | 35.0-69.0 |
C18：2 亞油酸 | 20.0—75.0 | 34.0—65.6 | 35.0—50.0 | 11-23.0 | 18-28 | 46.7-58.2 | 50-57.0 | 13.0-43.0 |
C18：3 亞麻酸 | <0.7 | <2.0 | <1.0 | 5-13.0 | 6-14.0 | <0.4 | 5.5-10.0 | <0.3 |
C20：0 花生酸 | <1.0 | 0.3—1.0 | <1.0 | <3.0 | 0.1-1.2 | 0.2-0.5 | <0.6 | 1.0-2.0 |
C20：1 花生烯酸 | <0.5 | 0.2—0.6 | <0.5 | 3-15.0 | 0.1-4.3 | <0.1 | <0.5 | 0.7-1.7 |
C22：0 山崳酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <0.2 | <0.6 | <0.6 | <0.5 | 1.5-4.5 |
C22：1 芥酸 | <0.5 | <0.3 | -------- | 5-60.0 | <5.0 | <0.3 | -------- | <0.3 |
C24：0 木焦油酸 | <0.02 | <0.5 | -------- | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.5 | 0.5-2.5 |
C24：1 神經(jīng)酸 | -------- | ------- | -------- | <3.0 | <0.2 | ------- | -------- | ------- |
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