化妝品中苯甲醇的檢測方法
氣相色譜法
1 范圍
本方法規定了采用氣相色譜法測定化妝品中防腐劑苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。
本方法適用于膏霜、乳、液、粉類化妝品中苯甲醇含量的測定。
暫無實驗數據表明本方法適用于蠟質類化妝品中苯甲醇含量的測定。
2 方法提要
樣品經過提取后，采用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法的檢出限為0.0012μg，定量下限為0.0039μg。若取1.0g樣品，本方法對苯甲醇的檢出濃度為0.0012%，低定量濃度為0.004%。
必要時，采用氣相色譜-質譜（GC/MS）確證。
3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純。
3.1 無水乙醇。
3.2 苯甲醇，純度≥99.5%。
3.3 苯甲醇標準儲備液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密稱取苯甲醇標準品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用無水乙醇（3.1）溶解并稀釋至刻度。即得質量濃度為1.0mg/mL的苯甲醇標準儲備溶液。該儲備液應在0℃～4℃冰箱冷藏保存。
3.4 系列濃度苯甲醇標準溶液：分別精密量取一定體積的苯甲醇標準儲備溶液（3.3）于10mL量瓶中，以無水乙醇（3.1）稀釋并定容至刻度，得系列濃度為0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的標準溶液。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器（FID）、質譜檢測器（MSD）。
4.2 分析天平：感量為0.0001g。
4.3 分析天平：感量為0.01g。
4.4 容量瓶：10mL、100mL。
4.5 具塞刻度離心試管：10mL。
4.6 渦旋振蕩器。
4.7 恒溫水浴鍋。
4.8 超聲波清洗儀。
4.9 離心機：轉速不小于5000r/min。
4.10 注射式樣品過濾器（有機溶媒型，0.45μm）。
5 測定步驟
5.1 樣品處理
稱取0.5g～1.0g（精確至0.01g）樣品于10mL容量瓶中，加入5mL無水乙醇（3.1），渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻，置于50℃水浴中加熱5min（液體類樣品不需水浴加熱），超聲提取20min，冷卻至室溫后，用無水乙醇（3.1）稀釋至刻度，混勻后轉移至10mL刻度離心管中，以5000r/min離心5min。上清液經0.45μm濾膜過濾，濾液作為試樣溶液備用。
若樣品中苯甲醇的質量濃度超過了線性范圍的上限，需對待測液進行適當稀釋。
5.2 色譜條件
5.2.1 氣相色譜（GC/FID）參考條件
a)色譜柱：HP-FFAP石英毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基對苯
二酸改性的聚乙二醇)，或相當者；
b)柱溫程序：初始溫度150℃，以10℃/min的速率升溫至180℃，保持3min
后，再以20℃/min的速率升溫至230℃，保持5min；
c)進樣口溫度：240℃；
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關鍵詞：氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光
