畜禽中土霉素、四環素、金霉素含量的測定
一.儀器
液相色譜儀，紫外檢測器。
二.試劑
土霉素標準溶液：稱取0.0100g（±0.0001g）土霉素，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解，并定容至10.0mL ，即每毫升含土霉素1.0mg。
四環素標準溶液：稱取0.0100g四環素，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定容至10.0mL ，即此溶液每毫升含四環素1.0mg。
金霉素標準溶液：稱取0.0100g金霉素，用蒸餾水溶解并定容至10.0mL ，即此溶液每毫升含金霉素1.0mg。
混合標準溶液：取土霉素標準溶液、四環素標準溶液各1.0mL，取金霉素標準溶液2.0mL置于10.0mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四霉素各0.1mg、金霉素0.2mg，臨用時現配。
三.實驗步驟
1.樣品處理
稱取5.00g(±0.01g)切碎的肉樣（＜5mm），置于50mL的錐形燒瓶中，加入5%高氯酸25.0mL于振蕩器上振蕩提取10min，移入離心管中，以2000r/min離心3min，取上清液經4.5μm濾膜過濾，以此液進行HPLC分析。
2.液相分析參考條件
① 色譜柱：ODS--C18(5μm)，6.2mm×15cm。
② 流動相：乙腈+0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液[用30%(體積分數)硝酸溶液調節pH至2.5][35:65(體積比)]。
③ 流速：1mL/min。
④ 檢測波長：355nm。
⑤ 進樣量：10μL。
3.樣品測定
吸取四、1.處理好的溶液10 μL，注入液相色譜儀，進行HPLC分析，記錄峰高，從工作曲線上查的含量。
4.工作曲線的制備
稱取7分切碎的肉樣，每份5.00g，分別加入混合標準溶液0μL，25μL，50μL，100μL，150μL，200μL，250μL，（）（）（含土霉素、四環素各為0.0μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20μg，25μg，含金霉素0.0μg，5.0μg，10.0μg，20.0μg，30.0μg，40.0μg，50.0μg），與樣品同樣操作。以峰高為縱坐標，以抗生素含量為橫坐標，繪制工作曲線
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關鍵詞：氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光
