一.儀器
液相色譜儀，紫外檢測器；離心機；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；K-D濃縮器。
二.試劑
激素標準貯備液：分別稱取雌三醇、雌二醇、雌酮、睪酮、孕酮0.1000g，用甲醇溶解并定容至100mL，每毫升含各種激素均為1.000mg。
激素標準使用液：精密吸取一定量的激素標準品和內(nèi)標貯備液，用甲醇配制成每毫升含各種激素為10.00μg、an眠酮2.00μg和每毫升含各種激素2.00μg、an眠酮2.00μg的兩種標準使用液。
三.實驗步驟
1.樣品的處理
取可食部分，搗成均漿，稱取50g左右置250mL具塞三角瓶中。在上述樣品中加入按眠酮20.00μg/mL的內(nèi)標貯備液1.0mL，加甲醇+丙酮（1+1）混合溶液150mL，在振蕩器上振搖提取30min。用快速濾紙過濾，殘渣用少量甲醇+丙酮（1+1）混合液洗滌數(shù)次，洗液并入濾液中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或K-D濃縮器中將溶劑蒸除。殘渣用甲醇20mL溶解，經(jīng)盛有無水硫酸鈉的漏斗濾入250mL分液漏斗中，再用10mL甲醇分數(shù)次洗滌漏斗及內(nèi)容物，洗液并入濾液中，加pH=5.2的醋酸鈉緩沖液80mL左右，混勻后二氯甲烷50mL、30mL、30mL振搖提取3次。合并提取液并用無水硫酸鈉脫水，在水浴上揮干溶劑，殘渣用甲醇溶解并定容至10.0mL，混勻后，以3000r/min速度離心5min，取上清液供色譜分析用。
2.液相色譜參考條件
① 色譜柱：HP-ODS 4.6mm×200mm。
② 流動相：乙腈+甲醇+四氫呋喃+0.01mol/L 醋酸鈉溶液（20+20+10+50）。
③ 流速：1.0mL/min。
④ 測定波長：270nm。
⑤ 進樣體積：10μL。
3.樣品測定
取供色譜測定的樣品溶液10μL，注入液相色譜儀，以內(nèi)標法定量。
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關(guān)鍵詞：氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光
